在磺酰脲類除草劑的生產(chǎn)中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中間體,以其為合成的除草劑原料品種甚多,如煙嘧磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、礬嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酞嘧磺隆等。
磺酰脲類除草劑中間體后處理工藝分析
目前關于ADMP的主流制備方法中,以丙二腈為原料的工藝路線一直被重點關注,在芳香化環(huán)合反應步驟中采取無溶劑法,所得粗品經(jīng)高真空蒸餾,再引入有機溶劑為分散劑進行結晶、造粒,從而獲得純品。該方案成本低,操作簡單,對已有工藝的工業(yè)化實行起到了切實的推進作用,其中分散劑的選擇集中于甲苯、二甲苯等常見有機溶劑,但在工業(yè)化實施過程中發(fā)現(xiàn)依然存在以下弊端:
?、?nbsp;增加生產(chǎn)成本。分散劑對產(chǎn)品有一定溶解度,造成產(chǎn)品損失,同時還需回收套用,產(chǎn)生操作成本。
?、?nbsp;存在安全隱患。甲苯類有機溶劑在過濾及烘干過程中,由于自身易燃、閃點較低等因素,有誘發(fā)失火等隱憂;
?、?nbsp;存在一定環(huán)保壓問題。由于甲苯類分散劑用量較大,在使用過程中(如產(chǎn)品過濾、分散劑回收及母液處理等),會導致它的揮發(fā)及滲漏,增加揮發(fā)性有機化合物(VOC,volatile organic compounds)對工廠環(huán)境的污染,影響作業(yè)工人的身體健康。
無錫雙瑞研制的筒錐式反應過濾干燥多功能機,一機多用,可在一臺機內(nèi)完成反應、萃取結晶、過濾、反復多次過濾洗滌、干燥等多種操作,并直接得到成品,其優(yōu)*性滿足操作簡便、高收率、高品質(zhì)的獲得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的純品的后處理工藝要求
磺酰脲類除草劑中間體后處理專用反應過濾洗滌干燥多功能設備 工藝流程
1、攪拌反應:本機為筒錐式結構,可在本機內(nèi)對物料進行加熱或冷卻的恒溫定時反應;蒸餾冷卻后得到的產(chǎn)品中加入純水和穩(wěn)定劑,加熱至75℃~95℃融化,然后邊攪拌邊緩慢降溫至30℃~50℃
2、壓濾或真空過濾:當反應完后,通過壓濾或真空吸濾、過濾濾液,在過濾階段,由于螺帶與過濾介質(zhì)的良好貼合刮壁作用,可使物料在薄層濾餅條件下進行過濾,過濾效率高;
3、可多次洗滌過濾:過濾濾干后物料,可以加入洗滌液,在機內(nèi)和物料進行多次自動反應混合再洗滌,洗滌過濾達到洗滌要求后再濾干。
4、真空干燥出料:物料過濾濾干后,在干燥間段筒體夾套及空心軸和螺帶同時對物料進行加熱,并在頂部抽真空對物料進行真空低溫密閉干燥,干燥后自動密閉出料。濾餅經(jīng)烘干后得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶粒狀純品。