描述:抗生素原料藥過濾洗滌干燥三合一唑烷酮類抗生素原料藥專用平板式過濾洗滌干燥三合一制備的高純度利奈唑胺晶體,晶形緊密,流動(dòng)性好、靜電小、便于加工,無錫雙瑞三合一設(shè)備解決了現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品在流動(dòng)性、靜電等方面均較差等質(zhì)量問題,具有廣泛的市場(chǎng)運(yùn)用前景。
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抗生素原料藥過濾洗滌干燥三合一
利奈唑胺的制備難點(diǎn)之一就是其結(jié)構(gòu)中噁唑酮五元環(huán)的構(gòu)建,現(xiàn)有的制備工藝存在以下問題:
(1) 采用高沸點(diǎn)的醇類溶劑工藝,蒸出這類溶劑需要的能耗巨大且蒸發(fā)速度緩慢,制備出的晶型有結(jié)塊現(xiàn)象,外觀和純度均較差;
(2) 采用水中高溫懸浮結(jié)晶法由于利奈唑胺在水中的溶解度隨溫度變化很大,高溫時(shí)溶解度較大,低溫時(shí)溶解度較低,降溫過程中會(huì)有更穩(wěn)定的晶型 析出,導(dǎo)致在較低的溫度下晶型I較快地轉(zhuǎn)為晶型II,采用該制備利奈唑胺晶型I的工藝不穩(wěn)定,晶型純度不高。
利奈唑胺領(lǐng)域急需一種操作簡(jiǎn)便的制備高純度、晶型穩(wěn)定的利奈唑胺晶型I的方法。無錫雙瑞研制的唑烷酮類抗生素原料藥平板式過濾洗滌干燥三合一與現(xiàn)有技術(shù)手段相比,具有試劑易得、反應(yīng)條件溫和、對(duì)環(huán)境較為友好、產(chǎn)率及純度較高等優(yōu)點(diǎn)。
唑烷酮類抗生素原料藥專用平板式過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過濾,收集濾液。
(2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶
往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養(yǎng)晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續(xù)攪拌0.5~3小時(shí),從而析出晶體。
(3) 制備高純度利奈唑胺晶體
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手,對(duì)其進(jìn)行改進(jìn),使整體工藝更適宜于無菌原料藥的生產(chǎn)。
唑烷酮類抗生素原料藥專用平板式過濾洗滌干燥三合一制備的高純度利奈唑胺晶體,晶形緊密,流動(dòng)性好、靜電小、便于加工,無錫雙瑞三合一設(shè)備解決了現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品在流動(dòng)性、靜電等方面均較差等質(zhì)量問題,具有廣泛的市場(chǎng)運(yùn)用前景。
抗生素原料藥過濾洗滌干燥三合一
唑烷酮類抗生素原料藥專用平板式過濾洗滌干燥三合一制備的高純度利奈唑胺晶體,晶形緊密,流動(dòng)性好、靜電小、便于加工,無錫雙瑞三合一設(shè)備解決了現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品在流動(dòng)性、靜電等方面均較差等質(zhì)量問題,具有廣泛的市場(chǎng)運(yùn)用前景。
過濾洗滌干燥三合一,利奈唑胺提純?cè)O(shè)備,抗病毒原料藥烘干機(jī),唑烷酮類抗生素干燥機(jī)